उत्प्रेरक वाहक और ज़ियोलाइट

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यह लेख ऑक्साइड उत्प्रेरकों और आधारों (γ-Al2O3, CeO2, ZrO2, SiO2, TiO2, HZSM5 ज़ियोलाइट) के सतही अम्लता गुणों और तापमान-नियंत्रित अमोनिया विसर्जन (ATPD) माप द्वारा उनकी सतहों के तुलनात्मक निर्धारण पर केंद्रित है। ATPD एक विश्वसनीय और सरल विधि है जिसमें सतह को कम तापमान पर अमोनिया से संतृप्त करने के बाद तापमान में परिवर्तन किया जाता है, जिससे जांच अणुओं का विसर्जन और तापमान वितरण होता है।
डिसॉर्प्शन पैटर्न के मात्रात्मक और/या गुणात्मक विश्लेषण द्वारा, डिसॉर्प्शन/एडसॉर्प्शन ऊर्जा और सतह पर अवशोषित अमोनिया की मात्रा (अमोनिया अपटेक) के बारे में जानकारी प्राप्त की जा सकती है। एक क्षारीय अणु होने के नाते, अमोनिया का उपयोग सतह की अम्लता निर्धारित करने के लिए एक प्रोब के रूप में किया जा सकता है। ये आंकड़े नमूनों के उत्प्रेरक व्यवहार को समझने में मदद कर सकते हैं और यहां तक ​​कि नए सिस्टम के संश्लेषण को बेहतर बनाने में भी सहायक हो सकते हैं। पारंपरिक TCD डिटेक्टर के बजाय, इस कार्य में एक क्वाड्रुपोल मास स्पेक्ट्रोमीटर (Hiden HPR-20 QIC) का उपयोग किया गया, जो एक गर्म केशिका के माध्यम से परीक्षण उपकरण से जुड़ा हुआ था।
QMS के उपयोग से हम सतह से अवशोषित विभिन्न प्रजातियों के बीच आसानी से अंतर कर सकते हैं, बिना किसी रासायनिक या भौतिक फिल्टर या ट्रैप के, जो विश्लेषण को प्रतिकूल रूप से प्रभावित कर सकते हैं। उपकरण के आयनीकरण विभव की उचित सेटिंग जल अणुओं के विखंडन और अमोनिया m/z सिग्नल में होने वाले हस्तक्षेप को रोकने में सहायक होती है। तापमान-प्रोग्राम्ड अमोनिया डीसॉर्प्शन डेटा की सटीकता और विश्वसनीयता का विश्लेषण सैद्धांतिक मानदंडों और प्रायोगिक परीक्षणों का उपयोग करके किया गया, जिसमें डेटा संग्रह मोड, वाहक गैस, कण आकार और रिएक्टर ज्यामिति के प्रभावों को उजागर किया गया, जिससे उपयोग की गई विधि की लचीलता प्रदर्शित होती है।
अध्ययन किए गए सभी पदार्थों में 423-873K तापमान सीमा में फैले जटिल ATPD मोड पाए गए, सिवाय सीरियम के, जिसमें संकीर्ण डीसॉर्प्शन पीक दिखाई देते हैं जो एकसमान कम अम्लता को दर्शाते हैं। मात्रात्मक डेटा अन्य पदार्थों और सिलिका के बीच अमोनिया अवशोषण में एक परिमाण से अधिक का अंतर दर्शाता है। चूंकि सीरियम का ATPD वितरण सतह कवरेज और तापन दर की परवाह किए बिना एक गाऊसी वक्र का अनुसरण करता है, इसलिए अध्ययन किए जा रहे पदार्थ के व्यवहार को मध्यम, कमजोर, मजबूत और बहुत मजबूत साइट समूहों के संयोजन से जुड़े चार गाऊसी कार्यों की रैखिकता के रूप में वर्णित किया गया है। सभी डेटा एकत्र हो जाने के बाद, प्रत्येक डीसॉर्प्शन तापमान के फलन के रूप में जांच अणु की अधिशोषण ऊर्जा के बारे में जानकारी प्राप्त करने में सहायता के लिए ATPD मॉडलिंग विश्लेषण लागू किया गया। स्थान के अनुसार संचयी ऊर्जा वितरण औसत ऊर्जा मानों (kJ/mol में) (जैसे सतह कवरेज θ = 0.5) के आधार पर निम्नलिखित अम्लता मानों को इंगित करता है।
जांच अभिक्रिया के रूप में, अध्ययन किए जा रहे पदार्थों की कार्यक्षमता के बारे में अतिरिक्त जानकारी प्राप्त करने के लिए प्रोपीन को आइसोप्रोपेनॉल के निर्जलीकरण के अधीन किया गया। प्राप्त परिणाम सतही अम्लीय स्थलों की प्रबलता और प्रचुरता के संदर्भ में पिछले एटीपीडी मापों के अनुरूप थे, और इससे ब्रॉन्स्टेड और लुईस अम्लीय स्थलों के बीच अंतर करना भी संभव हो पाया।
चित्र 1. (बाएं) गॉसियन फ़ंक्शन का उपयोग करके एटीपीडी प्रोफ़ाइल का विखंडन (पीली बिंदीदार रेखा उत्पन्न प्रोफ़ाइल को दर्शाती है, काले बिंदु प्रायोगिक डेटा हैं) (दाएं) विभिन्न स्थानों पर अमोनिया विशोषण ऊर्जा वितरण फ़ंक्शन।
रॉबर्टो डि सियो इंजीनियरिंग संकाय, मेसिना विश्वविद्यालय, कॉन्ट्राडा डी डी, संत अगाटा, आई-98166 मेसिना, इटली
फ्रांसेस्को एरेना, रॉबर्टो डि सियो, ग्यूसेप ट्रुनफियो (2015) “विषम उत्प्रेरक सतहों के अम्लीय गुणों की जांच के लिए अमोनिया तापमान-प्रोग्राम्ड डिसॉर्प्शन विधि का प्रायोगिक मूल्यांकन” एप्लाइड कैटेलिसिस ए: रिव्यू 503, 227-236
विश्लेषण छिपाएँ। (9 फरवरी, 2022)। उत्प्रेरकों की विषम सतहों के अम्लीय गुणों का अध्ययन करने के लिए अमोनिया के तापमान-नियंत्रित विसर्जन की विधि का प्रायोगिक मूल्यांकन। AZ। 7 सितंबर, 2023 को https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016 से प्राप्त किया गया।
विश्लेषण छुपाएँ। “विषम उत्प्रेरक सतहों के अम्लीय गुणों के अध्ययन हेतु तापमान-नियंत्रित अमोनिया विसर्जन विधि का प्रायोगिक मूल्यांकन”। एजेड। 7 सितंबर, 2023 .
विश्लेषण छुपाएँ। “विषम उत्प्रेरक सतहों के अम्लीय गुणों के अध्ययन हेतु तापमान-नियंत्रित अमोनिया विसर्जन विधि का प्रायोगिक मूल्यांकन”। एजेड। https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016. (पहुँच: 7 सितंबर, 2023)।
विश्लेषण छिपाएँ। 2022. विषम उत्प्रेरक सतहों के अम्लीय गुणों का अध्ययन करने के लिए तापमान-प्रोग्रामित अमोनिया डीसॉर्प्शन विधि का प्रायोगिक मूल्यांकन। AZoM, 7 सितंबर 2023 को एक्सेस किया गया, https://www.azom.com/article.aspx?ArticleID=14016।